四環(huán)凍干機(jī)—真空冷凍干燥特性參數(shù)測(cè)量與分析（五）

(1)稱重法   這是一種古老的方法，也是直接測(cè)量法。在凍干箱內(nèi)設(shè)置稱重機(jī)構(gòu)，小凍干機(jī)內(nèi)可以設(shè)置天平，大型凍干機(jī)內(nèi)可以設(shè)置地秤或吊秤，實(shí)現(xiàn)邊抽真空邊觀察重量的變化。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單易學(xué)；缺點(diǎn)是不夠準(zhǔn)確。

(2)取樣法   在抽真空干燥過(guò)程中，通過(guò)設(shè)置在凍干機(jī)上的裝置，取出樣品，在大氣環(huán)境下測(cè)量產(chǎn)品的含水量這種方法比較麻煩，但是比較準(zhǔn)確。取出的樣品可以用直接稱重法，也可以用水分測(cè)量?jī)x測(cè)量。圖4-44是一種常用的水分測(cè)量?jī)x，稱為鹵素快速水分測(cè)定儀，它是一種新型快速的水分檢測(cè)儀器，其原理為利用熱重分析法。圖4-44為OHAUS MB45型鹵素水分測(cè)定儀，其測(cè)量精度可達(dá)0.001g/0.01%。

(3)在線測(cè)量法凍干過(guò)程水分在線測(cè)量是一種最準(zhǔn)確、快速、經(jīng)濟(jì)的測(cè)量方法，只可惜目前還沒(méi)有上市的產(chǎn)品。

     4.5.1 殘余水分的測(cè)量                      

產(chǎn)品殘余水分的測(cè)量應(yīng)除去從周圍環(huán)境中吸收的水分。將干燥產(chǎn)品裝入其他容器時(shí)，或稱量的時(shí)候都應(yīng)該在充滿干燥氣體的箱子或隔離器中進(jìn)行。

箱子應(yīng)該能容納P₂O₅，或可用干燥氣體清洗。在隔離器中進(jìn)行的時(shí)候應(yīng)帶上固定在隔離器上的手套。干燥氣體中用來(lái)稱量的天平需要做一些調(diào)整以避免靜電荷，這有可能導(dǎo)致相當(dāng)大的錯(cuò)誤。

     4.5.1.1 重量分析法                          

正如美國(guó)食品和藥品操作規(guī)范第21項(xiàng)610.13條中所說(shuō)的，在前幾年，這種方法成為強(qiáng)制性的規(guī)范。被稱的樣品存儲(chǔ)在溫度在十20～十30℃之間的干燥室中，連同P₂O₅被反復(fù)稱量直到質(zhì)量不變?yōu)橹埂悠返淖钚×繎?yīng)該大于100mg，若有必要可取自多個(gè)小瓶。較高的溫度可使達(dá)到質(zhì)量不變的時(shí)間縮短，但是會(huì)引起更多的結(jié)合水解吸甚至使產(chǎn)品變質(zhì)。利用這種方法，在+20～+30℃時(shí)，發(fā)現(xiàn)水很少被凝固到固體上。

     4.5.1.2 Karl Fischer(KF)法